1. 气体从镀液内部缓慢地放出 镀液开始自行分解时，气体不仅在镀件的表面放出，而且在整个镀液中缓慢而均匀地放出。 2. 气体析出速度加剧 出现上述情况的镀液，若不及时采取有效的措施，则气体的逸出速度会越来越快，会产生大量的气泡，使镀液呈泡沫状。
3. 形成黑色镀层或沉积物 当化学镀镍液出现许多泡沫，镀覆零件及器壁上就开始生成粗糙的黑色镀层，或在镀液中产生许多形状不规则的黑色粒状沉积物。
4. 镀液颜色变淡 镀液在自行分解过程中，镀液的颜色不断变淡，例如含氨碱性化学镀镍液中，当发生自行分解后，镀液的颜色由深蓝色变成蓝白色，与此同时还可嗅到一股刺鼻的氨味，待氨味消失时，化学镀镍液已完全分解了。
二、影响镀液不稳定的主要因素 
1. 镀液的配比不当 
① 次亚磷酸盐（还原剂）浓度过高 提高镀液中次亚磷酸盐的浓度，可以提高沉积速度。但是当沉积速度达到临界时，继续增加次亚磷酸盐的浓度，不仅沉积速度提不高，反而会造成镀液的自行分解。尤其对于酸性镀液，当PH值偏高时，镀液自行分解的趋势愈严重，其原因是： 次亚磷酸盐的浓度过高时，镀液的化学能得到提高从而处于更高能位，但化学镀镍是属于液相（镀液）、固相（镀层）、气相（析出的氢气）的多相反应体系。当镀液处于高能位状态时，就加速了液相组元转向固相、气相的趋势，即加速了镀液内部的还原作用。若镀液此时存在其它不稳定因素（如局部温度过高，有浑浊沉淀物等），***容易诱发自行分解。 当镀液中次亚磷酸盐的浓度过高时，如果PH值也偏高，就会大大降低镀液中亚磷酸镍的沉淀点，并造成工件表面上有许多颗粒状。
② 镍盐的浓度过高 提高镍盐的浓度，当镀液PH值又偏高时，易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀，从而使镀液混浊，易触发镀液的自行分解，并造成工件表面上有许多颗粒状。 
③ 络合剂的浓度过低 络合剂的重要作用之一是能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。镀液在镍盐浓度、温度、PH值一定时，亚磷酸镍在镀液中的溶解度和沉淀点也是一定的。若溶液中络合剂的浓度过低，随着化学镀镍的进行，亚磷酸根将不断地增加，会迅速达到亚磷酸镍的沉淀点，从而出现沉淀的现象。这些沉淀物，将是镀液自行会解的触发剂之一，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。 
④ PH值调整剂的浓度过高 在镀液其它成份不变的条件下，如果PH值调整过高，则也容易发生亚磷酸镍和氢氧化镍的沉淀，同时加速还原剂的分解，也是造成工件表面上有许多颗粒状的原因之一。
2. 镀液配制方法不当
① 次亚磷酸盐添加得太快 在配制镀液中，次亚磷酸盐未完全溶解或加得太快，都会使镀液局部的次亚磷酸盐浓度过高，也会生成亚磷酸镍的沉淀。 
② 调整PH值不当或过高 碱液加得太快，或碱液加得太多，会使镀液局部的PH值过高，容易产生氢氧化镍沉淀，并使工件表面产生许多颗粒。 
③ 配制镀液的顺序不当 在配制镀液时，如果不按一定的顺序，例如将PH值调整剂加入到不含络合剂、仅含还原剂的镍盐镀液中，不仅要生成镍的氢氧化物，并在溶液中析出，而且会还原出金属镍的颗粒沉淀，尽管在加入络合剂后镀液会逐渐由浑浊变清。但仍有少量的沉积物存在，从而影响镀液的寿命，而且会影响到工件表面的镀层质量。 
④ 配制镀液时未进行充分搅拌 在配制镀液的过程中，即使预先已将各种药品完全溶解，但在进行混合时，不进行充分搅拌，也会产生肉眼难以发现的镍的化合物。